粒度分布,ガス吸着,化学吸着のマイクロメリティックス|ごあいさつ

原理紹介

 

触媒物性評価方法

触媒物性評価方法では、吸着脱離法を用いた固体酸・塩基性、酸化還元特性、化学吸着量などの測定を行います。この評価方法は、昇温還元(TPR)、昇温脱離(TPD)、昇温酸化(TPO)、および反応分析とも言われています。
触媒構造の分析では、パルス化学吸着法を用いて担持金属の分散度や表面積などの測定を行います。

昇温脱離法(TPD)

固体表面の酸、塩基性質は触媒活性に影響を与える重要な要素です。これら酸、塩基性質を測定には、昇温脱離法(TPD)が用いられます。TPDでは固体酸点、塩基点の量や強度が測定できますので、触媒開発において有効なデータとなります。
昇温脱離法(TPD)とは、固体試料にプローブ分子(NH3、CO2等)を吸着させ、試料層の温度を連続的に上昇させることによって生じる脱離ガスを測定する方法です。
一般に、酸点の量や強度を調べるには、塩基プローブ分子のアンモニア(NH3)を触媒に吸着させ、温度を連続的に上昇させることによって脱離するアンモニアの量、脱離温度を測定します(NH3-TPD)。弱い酸点に吸着しているNH3は低温で脱離し、強い酸点に吸着しているNH3は高温で脱離することから、酸点の強度が分かります。
同様に、塩基点の量や強度を調べるには、酸プローブ分子である二酸化炭素(CO2)を吸着させ、昇温脱離測定を行います(CO2-TPD)。
AutoChem Ⅱ 2920 は、完全に自動化された測定装置で、非常に正確な化学吸着および昇温反応の研究を包括的に実施できます。

パルス化学吸着

パルス化学吸着法は、H2やCOが貴金属に化学吸着する特性を利用し、貴金属の活性表面積を測定する目的で利用されています。Heなどの不活性ガスをサンプルに流し吸着ガスをパルス的に導入し吸着量を測定します。測定前に貴金属の表面を清浄にする酸化・還元処理が必要です。検出器としてはTCD(熱伝導度検出器)を使用し、U字管サンプルセルにH2やCOガスをパルス的に導入し、TCD検出器でサンプル出口側のガス濃度変化を測定積分し吸着量を測定します。本方法は短時間に吸着量を測定できる特徴があり材料の品質管理などに良く用いられています。

昇温脱離法(TPD)、パルス化学吸着測定装置

AutoChem Ⅱには、十分な機能を備えたピークエディターおよび統合パッケージが含まれています。この使いやすいパッケージでは、一般的な温度制御および動的吸着のデータを迅速な方法で評価できます。

パルス化学吸着法のデータ例

粉体試料では、有機系、金属・無機系に限らず、ミリサイズからナノサイズまで、多種多様な粉体の物性測定を行っています。
粒子径・粒度分布の測定は、ふるい分けのほか、レーザー回折・散乱法や動的光散乱法にも対応しています。比表面積・細孔分布の測定には、水銀圧入法やガス吸着法を用います。粉体試料の性状に合った分析法を選択し、各種基本物性や実用特性について信頼性の高い評価データを提供致します。

 

粒度分布,粒子径の測定装置

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